YÖNTEMLER

1. MMC/G4 sentezi. elektrolit sentezi ve hazırlanması argon dolu bir torpido gözünde . (hnet3)(cb11h12) yürütüldü katchem'den (çek cumhuriyeti) satın alındı ve alındığı gibi kullanıldı. mg toz (%99.%5, 325 ağ gözü), susuz 1,2-dimetoksietan (dme), ve tetraglyme, sigma-aldrich. dme'den satın alındı na metalden damıtıldı ve aktive edilmiş 3 Å moleküler üzerinde depolandı elekler. tetraglim na metalden damıtıldı ve 100'de taze hazırlanmış mg talaşların varlığı° 15 saat , için C . [mg(dme)3(cb11h12)2 bildirilene kadar saklandı daha önce27,53 ancak açıklanan değiştirilmiş bir prosedüre göre hazırlanmıştır aşağıda.

[mg(dme)3(cb11h12)2. (hnet3)[cb11h12 (5 g, 20.5 sentezi) mmol) ve mg toz (1.32 g, 54.3 mmol) 125 ml'lik düz tabanlı bir şişede, tartıldı ve susuz DME (60 mi) eklendi.. koyu gri süspansiyon, H2 evrimi durana kadar kuvvetlice karıştırıldı ve süspansiyon açık griye, döndü, tipik olarak yaklaşık 3 saat sürdü. oda sıcaklığı karıştırma sırasında yeterince kuvvetli. süspansiyon orijinal koyu gri renk elde edilene kadar harici olarak soğutuldu. geri kazanılan. reaksiyona girmemiş mg toz, ince bir frit, kullanılarak süzüldü ve süzüntü hemen 60 ° C'ye ısıtıldı° C minimum 1 saat kristalleşmeyi başlatmak için. katı süzülerek toplandı, yıkandı sıcak (50° C) susuz DME (10 ml + 2 ml), ve kurutulmuş vakum altında. bu, 5.66 g (%95 verim) beyazla sonuçlandı mikrokristal toz. NMR karakterizasyonunun eşleştiği bulundu daha önce bildirilen.27

0.45 M mmc/g4 hazırlanması için genel prosedür elektrolit çözeltisi. G4 (3.192μ L) [mg(dme)3-(cb11h12)2(927 mg, 1.6 mmol),'e ilave edildi ve karışım, çözünme. berrak çözelti, DME solventini. çıkarmak için 30 dakika daha vakum altında karıştırıldı

2. standart madeni para hücrelerinin hazırlanması. mg― mg simetrik hücreler, standart CR-2032 madeni para hücreleri. kullanılarak inşa edildi.her madeni para hücresinde 15 mm çapında mg folyo parçaları, kullanıldı. 100'den delinmişμ satın alınan m kalınlığında mg folyo stok kaynağı espi metalleri (3N saflık). delinmiş her mg folyo parçası, kullanımdan önce yaygın zımpara kağıdı kullanarak yüzey oksitlerini çıkarın. İki mg folyo parçasını ayırmak için bir cam elyaf ayırıcı kullanıldı ve 100 sırılsıklamμ Her test için L elektrolit. madeni para hücreleri kapatıldı bir standart kullanarak madeni para hücre kıvırıcı (xiamen tmaxcn inc.) ve analiz için sökülmüş standart bir hoshen manuel madeni para hücreli kod çözücü kullanarak.