J.S. gnanaraja, E. zinigrada, M.D. levia, D. aurbacha,*, M. schmidtb

bir kimya bölümü, bar-ilan üniversitesi, ramat-gan 52900, israil

b merck kgaa, D-64293 darmstadt, almanya

2.deneysel

kullanılan elektrolit çözeltileri, merck kgaa'dan (yüksek derecede saf çözeltiler,) EC+DEC+DMC (2:1:2) üçlü bir solvent karışımı içinde 1 M lifap, 1 mlipf6, ve 1 M lin(so2cf2cf3)2 idi. li pil sınıfı, alındığı gibi kullanılabilir). tüm çalışmalar standart olarak oldukça saf bir argon atmosferi altında gerçekleştirilmiştir. vakumumg aşk kutusu .anotlar timrex inc'den sentetik grafitten (KS-6) oluşuyordu. (ortalama parçacık boyutu ca. 6 mm, ağırlıkça %90.), pvdf bağlayıcı (ağırlıkça 10)[ %.) solventi inc., ve bakır folyo akım toplayıcılarından. katotlar, merck kgaa'dan limn2o4tozdan oluşuyordu (5–10 mm partikül boyutu, ağırlıkça %75.), ağırlıkça %15. grafit tozu KS-6 (xiamen tmaxcn inc.) iletken katkı maddesi olarak, ağırlıkça %5.pvdf, ağırlıkça %5. iletken karbon siyahı, ve aktif kütleyi ve bağlayıcıyı içeren bir alüminyum folyo (goodfellow,ingiltere) akım toplayıcı. bulamaçları, n-metil pirolidon (fluka inc.) kullanılarak hazırlandı ve daha önce olduğu gibi uygun akım toplayıcılar, üzerine kaplandı. tarif edilen . . elektrotlar 140 8C'de bir fırında kurutuldu ve daha sonra eldiven kutularına aktarıldı. elektrotların tüm elektroanalitik karakterizasyonları standart madeni para tipi hücrelere dayalı üç elektrotlu hücrelerde yapıldı ( model 2032, NRC kanada, f 19 mm). A li tel referansı e lektrot, ayırıcı membran (celgard 2400). ile kaplanırken çalışma elektrotu ile li karşı elektrot folyosu, arasına yerleştirilen bir nikel tel üzerine yapıştırılmıştır, grafit ve limn2o4elektrotlar için uzun süreli döngü testleri Gözenekli bir polipropilen membran (celgard inc.). ile ayrılmış iki elektrotlu standart madeni para tipi hücrelerde gerçekleştirildi. bu hücreler 2325 madeni para kıvırıcı

uzun süreli galvanostatik döngü için bir maccor çok kanallı sistemi (model 2000) kullanıldı. voltametrik ölçümler için, bir arbin inc. bilgisayarlı çok kanallı pil test cihazı ve bilgisayarlı bir EG&G model 273 potansiyostat kullanıldı.

empedans spektrumları, autolab modeli PGSTAT20 elektrokimyasal sistemi ve bir pentium II IBM PC. tarafından sürülen eco chemie BV inc.,'ten bir frekans yanıt analizörü (FRA) kullanılarak ölçüldü, ac voltajının genliği 3 mv idi ve empedans, uygun dengelemeden sonra sabit bir taban potansiyelinde ölçüldü. bozulmamış ve döngülü elektrotların FTIR ölçümleri, H2O ve CO2 içermeyen atmosfer altında çalışan magna 860 FTIR spektrometresi (nicolet inc.), kullanılarak dağınık yansıma modunda yapıldı (ev yapımı bir eldiven kutusunda).

0.02℃/dk hassasiyet eşiğinde kendi kendine ısınmayı aramak için 2℃/dak oranında 5℃ artışlarla ARC (arthur D little inc. model 2000) kullandık