J.S. gnanaraj^a , E. zinigrad^a , L. asraf^a , M. sprecher^a , H.E. gottlieb^a ,w. geissler^b , M. schmidt^b , D. aurbach^a,*^a kimya bölümü, bar-ilan üniversitesi, ramat-gan 52900, israel b merck kgaa, D-64293 darmstadt, almanya

4 ağustos 2003 alındı; 27 Ağustos 2003'te revize edilmiş biçimde alındı; 27 Ağustos 2003'te kabul edildi

çevrimiçi yayınlandı: 2 ekim 2003

ARC testlerinde, iki mililitrelik çözelti bir titanyum küresel bombaya (8 ml hacim) yerleştirilmiş vakum torpido ve yüksek derecede saflaştırılmış bir atmosfer altında kalorimetreye aktarıldı. solüsyonlar 5 c ile 40 ila 350 C arasında ısıtıldı. 0.02 c/dk. hassasiyet eşiğinde kendi kendine ısınma arayışında 2 c/dak oranında artışlar ayrıntılı deneysel prosedür başka bir yerde belirtilmiştir [1..ARC deneyleri yapıldıktan, sonra gaz özel olarak tasarlanmış bir yüksek basınç valfi aracılığıyla serbest bırakılır bu amaçla ve FTIR ve ms. ile analiz edilebilir, artık sıvı faz da analiz edildi. DSC testleri 2 c/dk ısıtma hızında gerçekleştirilmiştir. 30 sıcaklık aralığı– 400 C. yüksek basınçlı altın kaplamalı paslanmaz potalar, hacimde 30 ll, kullanılmıştır DSC testleri. potalar 2 ll örnek ve torpido gözüne kapatıldı. 1H,13C, 31P ve 19F NMR kullandık (bruker'dan enstrümantasyon inc.), GCMS (finnigan inc.'ten enstrümantasyon) ve ftir (nicolet inc.'ten magna 860 spektrometre) reaksiyon ürünlerini farklı reaksiyon aşamalarında analiz eder.

anotlar sentetik grafitten oluşuyordu (ks-6) timrex inc.'ten (ortalama parçacık boyutu ca. 6 lm,ağırlıkça %90), pvdf bağlayıcısı (ağırlıkça %10) solventy inc.,'ten ve aktif kütle ve bağlayıcı içeren bakır folyo akım toplayıcılar. bulamaçlar nmetil pirolidon (fluka inc.) kullanılarak hazırlandı ve bakır folyo akım toplayıcılar. üzerine kaplandı elektrotlar 140 C'de bir fırında kurutuldu ve daha sonra eldiven kutularına aktarıldı. grafit elektrotlar için uzun vadeli döngü testleri iki elektrotlu standart madeni para tipi hücrelerde yapıldı (model 2032, NRC kanada, / 19 mm),gözenekli bir şekilde ayrılmış polipropilen membran (celgard inc.). tüm çalışma VAC inc.'ten standart eldivenli kutularda yüksek oranda saflaştırılmış bir argon atmosferi altında gerçekleştirildi. en madeni para kıvırıcı.