aaron M. melemed ve betar M. gallantz

makine mühendisliği bölümü, massachusetts teknoloji enstitüsü, cambridge, massachusetts 02139, amerika birleşik devletleri

elektrokimyasal karakterizasyon.—tüm adımlar bir vakum torpido (xiamen tmaxcn inc.) . alındığı haliyle THF (susuz, %99.9, sigma aldrich) ve EC (%99, akros organikler):pc (%99.%7, sigma aldrich) (1:1 v/v) 4 A moleküler elekler üzerinde 72 saatten fazla kurutuldu; su içeriğinin KF titrasyonu yoluyla <10 ppm olduğu belirlendi.ca(bh4)2·2thf (sigma aldrich) THF'ye eklendi ve çözelti yarı saydam. ca(tfsi)2 (99[4) olana kadar gece boyunca dinlendirildi. %5, solvionik), bir buchi aparatında.ca(bf4)2 (%95, apollo bilimsel) 120 °C'de gece boyunca vakumla kurutuldu, EC ile karıştırılmadan önce bir gece boyunca 120 °C'de kurutuldu: PC ve ardından solüsyonu birkaç gün boyunca 4 Å moleküler eleklerle daha fazla kurutma. Elektrokimyasal ölçümler için bir cam üç elektrotlu hücre (çam araştırması, düşük hacimli hücre) kullanıldı. au çalışma elektrodu 1.6 mm çapında ve bir PCTFE örtü ile çevrili (çam araştırma, düşük profilli). au folyo (0.025 mm kalınlık, 99.%99, sigma aldrich) ince şeritler halinde kesildi veya 12 mm diskler, 20 dakika boyunca sülfürik asitte, ıslatılmış ve gece boyunca vakumla kurutmadan önce deiyonize su ile durulanmıştır. taze hazırlanmış ca veya au folyo çalışma elektrotları paslanmaz çelik tutuculara yapıştırılmıştır ve elektrolite batırılmıştır; batık alan testten sonra her elektrot için manuel olarak ölçüldü. ca referans elektrotları aynı kurulumdan yararlandı. Karşı elektrot olarak bir pt tel bobini (çam araştırması, düşük profilli) kullanıldı. 2032 tipi madeni para hücreleri kullanılarak birleştirildi madeni para kıvırıcı (xiamen tmaxcn inc.) 0.81 tonluk bir sıkma basıncına sahip ar torpido gözünün içinde. madeni para hücre ölçümleri için whatman cam elyaf ayırıcılar kullanıldı. Döngüsel voltametri ve galvanostatik deneyler için bir biyo-mantık potansiyostat kullanıldı. döngüsel voltametri ( CV) tarama hızları, açık devre potansiyelinden başlayarak 25 mv s−1, idi ve aksi belirtilmedikçe, ca referansına karşı −1 ve 2 V'a tarama yaptı,.