deneysel

LPS numunelerinin hazırlanması.— lps elektroliti, katı güçte inc. kullanılarak iki yol, kullanılarak hazırlandı, x-ışını CT deneyleri için daha önce bildirilen bir prosedür23 ve EDS analizi için bilyeli öğütme. LPS tozu daha sonra bantla döküldü, ve daha sonra 35-μ m-kalınlığında lityum folyo (rockwoodlithium,0.5%al )lps/li çift katmanları oluşturmak için soğuk presleme ile. simetrik li/lps/li yapıları li/lps'nin 3 mm diskleri kullanılarak birleştirildi 35- iki katmanlı ve 2 mm disklerμ m kalınlığında lityum folyo, istiflenmiş ve preslenmiş coin hücre kıvırıcı (xiamen tmaxcn inc.) içinde teması. sağlamak için vakum torpido (xiamen tmaxcn inc.) , simetrik hücreler hava geçirmez in situ hücrelere yerleştirildi (şekil. 1a), ardından torpido gözünden çıkarıldı ve 1 saat boyunca 100'lük bir akım yoğunluğu ile bastırıldı.μ a/cm2 önce akımın yönü 1 saat tersine çevrildi. akım yoğunlukları daha küçük olan, 2 mm çapındaki lityum elektrotun alanına göre hesaplandı. bu işlem beş defaya kadar tekrarlandı . yarı-in-situ hücreler biyolojik bir VMP3 potansiyostat kullanılarak çevrildi ve in-operando hücreler bir keithley sourcemeter model 2450 kullanılarak çevrildi. tüm döngüler ve analizler oda sıcaklığında yapıldı.

yerinde hücre tasarımı.— bu çalışmada, özel bir numune tutucu tasarlanmıştır (şekil. 1) için izin vermek için simetrik li metal/lps/li metal yapıların tomografik karakterizasyonu nispeten düşük senkrotron x-ışını enerjileri ve literatürde29 bildirilen tasarımları kullanarak harici önyargı altında başlangıç noktası ve bu deneyler için daha da optimize edilmiş. tasarım, bu özel geometriye sahip numunelerde güçlü bir şekilde x-ışını emici olmayan, lityum metalinin, görünürlüğü. numune tutucu, yerinde ve operando x- ışın CT çalışmaları., ilgili bölgenin yakınında numune tutucu tarafından x-ışını absorpsiyonunu önlemek için pirinç akım toplayıcıları karbon bazlı akım toplayıcıları ile arayüzlenmiştir,. Sonuçlar bölümünde kısaca tartışıldı. ancak, çalışmamız operando tomografik verileri. çıkarmak için gerekli geometri ve analiz koşullarını belirlemeye odaklandı. yarı-in-situ deneyler için kullanılan mahfaza, ilgili bölgede 0.5 mm kalınlığa işlenen delrin asetal reçine (%10 PTFE), idi. in-operando için kullanılan plastik mahfaza deneyler, asetal üzerinde radyasyon hasarına karşı daha fazla direnç sağlamak için 2.5 mm kalınlığında torlon poliamidimiddi. Küçük bir yay testi probu, numune kalınlığındaki değişiklik durumunda elektriksel temas sağladı ve döngü sırasında az miktarda basınç uyguladı . mahfaza, swagelok sıkıştırma fitingleri kullanılarak metal akım toplayıcılara yalıtıldı ve numuneler yüklenmeden önce tertibatın sızdırmazlığı test edildi.